无灰滤纸
无灰滤纸是用于定量分析、灼烧后残留灰分极少的滤纸,属于定量滤纸中灰分最低的一类。它由精制纸浆和棉绒制成,经酸处理除去杂质,灰分通常低于0.01%,称量时可忽略不计。在重量分析中,沉淀连同滤纸一起灼烧称重,滤纸本身的残留物会直接改变结果,因此需选用无灰滤纸。它还用于仪器分析的样品制备、空气与土壤污染监测等场合。
定义
无灰滤纸是专供定量分析使用、灼烧后残留灰分极低的滤纸,属于定量滤纸中灰分最低的等级。国内资料常把灰分小于0.1 mg/张的定量滤纸称为无灰滤纸,这一重量在分析天平上基本可以忽略[1][2]。它与定性滤纸的关键差别就在灰分:定量滤纸灰化后的灰分不超过0.0009%,定性滤纸则可达0.13%[1]。
按生产商的技术指标,无灰滤纸的灰分常以质量分数表示。以沃特曼(Whatman)为例,40 至 44 号无灰级的灰分标称为0.007%,589 号系列约为0.01%[3][4]。另有厂商标注其定量无灰滤纸灰分最大不超过0.01%,符合 DIN 54370 的要求[5]。
原理
滤纸的灰分来自纤维素纤维中夹带的矿物质。生产时纸浆要经盐酸、氢氟酸处理,再用蒸馏水或去离子水反复洗涤,把大部分无机杂质溶出并冲走,灼烧后剩下的残留物便很少[1][2]。早期厂商也把低灰分归因于以高品质棉绒为原料并在严格工艺下抄造[6]。
在重量分析中,过滤后的沉淀与滤纸一同移入坩埚,经烘干、炭化并在约900 °C灼烧,纤维素完全燃尽,只剩沉淀和滤纸带来的微量灰分。灰分质量若已知且足够小,就可从称量结果中扣除或忽略,使沉淀质量接近真实值[3][7]。这就是无灰滤纸必须控制灰分的原因。
对于要直接称量滤纸本身的应用,滤纸的恒重和吸湿性同样重要,因此无灰滤纸在称量前通常需按方法规定进行干燥或灼烧预处理[3]。过滤速度常用赫尔茨伯格(Herzberg)法表示,即在恒压条件下过滤一定体积水所需的时间;同一系列中截留越细,滤速通常越慢[8]。
发展历程
无灰滤纸的普及与19世纪以来重量分析法的规范化同步。随着分析化学对沉淀纯度与称量准确度的要求提高,滤纸从普通纸张演变为经过化学提纯的分析用纸。国内生产的定量分析滤纸后来形成快速、中速、慢速三类,并分别以白带、蓝带、红带在包装上标记[1]。
20世纪中期以后,沃特曼等厂商把无灰纸按截留粒径和滤速划分成系列,40 至 44 号覆盖8 μm至2.5 μm的截留范围,589 号则分出黑缎、白缎、蓝缎三种,对应粗、中、细沉淀[3][9]。对强酸强碱体系,又发展出经酸硬化的硬化无灰滤纸,灰分进一步降至0.005%至0.006%,同时提高湿强度[3][10]。
在标准层面,化学分析滤纸的技术要求已由国家标准规范,中国现行标准为 GB/T 1914-2017《化学分析滤纸》[2]。国际上,德国 DIN 54370 规定了滤纸灰分的测定与分级要求,DIN 53153 则按截留性能对滤纸分类[5][11]。
应用
最主要的用途是重量分析。硫酸钡、偏锡酸、碳酸钙等细颗粒沉淀常用慢速无灰纸收集,水泥、黏土、钢铁中的成分测定也依赖这类滤纸[3][9]。食品中灰分含量、动植物油脂中不溶性污染物的测定同样使用无灰纸[3][8]。
在仪器分析中,无灰滤纸用于样品制备和空白净化。例如原子吸收光谱测定前对溶液作洁净过滤,或在水、废水、污泥检测中测定可滤出物和灼烧后残渣[3][12]。
环境监测是另一类常见用途。快速无灰纸可作浸渍纸带测定气态化合物,也可用于采集大气颗粒物后作元素或放射性核素分析;土壤、污泥经硝酸消解后,也用它滤出待测金属[13][3]。工业实验室还把它用于水泥勃氏(Blaine)细度试验及 COD、TOC 测定[12]。
局限
无灰不等于零灰。0.007%至0.01%的灰分在常量分析中可忽略,但样品量很小或灰分本身很少时,滤纸残留就可能成为可观的误差来源,需做空白校正[3][7]。
普通无灰纸以纤维素为基体,湿强度有限,也不耐强酸强碱的长时间作用;在强腐蚀体系中往往要改用酸硬化的硬化无灰纸,而这类产品仍以纤维素为原料,耐受范围有上限[14][10]。
截留细颗粒与保持高滤速难以兼得。同系列中截留2 μm级沉淀的型号滤速明显更慢,例如赫尔茨伯格时间达到数百秒以上,处理大量样品时耗时较长[8][7]。此外,无灰与低灰的概念只适用于纤维素滤纸,玻璃微纤维等其他材质滤纸并不按这一灰分口径区分[1]。
参见
参考资料
- WHATMAN 42号定量滤纸 [引用日期2026-10-29]
- 定量滤纸 [引用日期2026-10-29]
- Quantitative Filter Paper Grades [引用日期2026-10-29]
- 滤纸 [引用日期2026-10-29]
- sartorius,赛多利斯,FT-3-127-090,定量纸 [引用日期2026-10-29]
- whatman 定量滤纸——无灰级(灰份含量0.007%) [引用日期2026-10-29]
- 灰分 | Axygen爱思进官网 [引用日期2026-10-29]
- Whatman 589/3 号定量无灰滤纸 [引用日期2026-10-29]
- whatman定量滤纸Grade 42 [引用日期2026-10-29]
- 沃特曼Whatman定量纤维素滤纸/过滤膜-硬化无灰级 [引用日期2026-10-29]
- 沃特曼Grade589/2中等偏快无灰级定量滤纸 [引用日期2026-10-29]
- 定量分析用无灰滤纸 [引用日期2026-10-29]
- Whatman 41 号定量无灰滤纸 [引用日期2026-10-29]
- Whatman 542 号定量硬化无灰滤纸 [引用日期2026-10-29]